耐火纤维的制取工艺和生产制造方法

耐火纤维的分(fēn)类

耐火纤维现已广泛应用(yòng)于各行各业，根据使用(yòng)要求的不同，产品的物(wù)理(lǐ)和化學(xué)性能(néng)及安装方法也千差万别。其产品分(fēn)类如下：按材质可(kě)分(fēn)為(wèi)标准型(1260型)、含锆型(1425型)、含铬型(1425型)、和多(duō)晶氧化铝型(1600型)。按形态可(kě)分(fēn)為(wèi)纤维棉、纤维毯、纤维板、纤维毡、纤维折叠块、组件及纤维纸、绳、布等。

目前，電(diàn)阻法喷吹成纤、干法针刺制毯和電(diàn)阻法甩丝成纤、干法针刺制毯仍為(wèi)國(guó)际上耐火纤维生产的两种典型的工艺技术。由于耐火纤维的应用(yòng)范围越来越扩大，以及随着高新(xīn)技术的发展，要求耐火纤维产品向功能(néng)性方向发展，以满足特定领域内所需的专用(yòng)功能(néng)性产品，如使产品具有(yǒu)优良的耐高温性能(néng)、机械力學(xué)性能(néng)、柔韧性能(néng)和可(kě)纺性能(néng)等。

耐火纤维制造方法

在制造方法方面，熔融法与化學(xué)法(胶體(tǐ)法)同时并存且同步发展，以适应不同品种的用(yòng)途的需要。

(1)熔融法，常用(yòng)于生产非晶质(玻璃态)纤维(小(xiǎo)断面积，短纤维的生产)，其技术含量低，生产成本低，产品的应用(yòng)量大面广，主要用(yòng)于工业窑炉、加热装置耐火、隔热应用(yòng)领域中的基础材料。

(2)化學(xué)法，用(yòng)于生产多(duō)晶质纤维，该法技术含量高，生产成本也高，附加值高，但产品仍较少。主要用(yòng)于1300℃以上高温工业窑炉的耐火隔热及航天、航空、核能(néng)等技术领域增强體(tǐ)材料。

玻璃态耐火纤维成纤工艺方法就是采用(yòng)高温熔融喷吹和离心甩丝法。连续纤维和多(duō)晶质耐火纤维其制取方法及工艺比较多(duō)，目前各种新(xīn)的制作方法及工艺仍在试验中，已应用(yòng)的工艺方法有(yǒu)：

(1)拉丝法(获取连续纤维)，将熔體(tǐ)或纺丝溶胶放入白金或其他(tā)材质的坩埚内，利用(yòng)加热或其他(tā)方法，使它具有(yǒu)拉丝时所需的黏度。该液料从坩埚漏板上的小(xiǎo)孔中拉出，再经高速拉伸即可(kě)获得所需直径的纤维。通过调整黏度、漏板孔的直径和拉丝速度可(kě)获得不同直径的纤维。

(2)挤压一拉丝法(获取连续纤维)。将纺丝溶胶放入坩埚内，并施加一定的压力，使溶胶挤过漏板上的小(xiǎo)孔，再经高速拉伸可(kě)获所需直径的纤维。该法适合制备各种连续耐火纤维的前驱體(tǐ)纤维。

(3)喷吹法(获取短纤维)。将垂直流下的熔體(tǐ)流股，用(yòng)从水平或成一定角度的喷嘴中，喷射出高速气流或过热蒸汽流，使熔體(tǐ)分(fēn)裂，牵伸成纤维的工艺方法。一般用(yòng)于熔点不高的耐火纤维或溶胶制耐火纤维前驱體(tǐ)的制造中。适合制造各种短纤维。

(4)离心甩丝法(获取短纤维)，亦称為(wèi)多(duō)辊离心法。采用(yòng)3根或4根不同转速和直径的高速旋转辊，借其产生离心力，将落在辊外缘的熔體(tǐ)或溶胶逐级分(fēn)离、加速甩成纤维。适合于制备短纤维。

1)有(yǒu)机纤维浸渍法。该方法是前驱體(tǐ)法制陶瓷纤维的方法之一。以有(yǒu)机纤维(人工合成或天然有(yǒu)机纤维)作為(wèi)前驱體(tǐ)，将它放在稀盐酸或乙二胺等溶液中浸泡、膨胀，使有(yǒu)机纤维的非晶态區(qū)域膨胀，再置于金属盐的水溶液中，使它进人非晶态的空穴中，经特定条件处理(lǐ)后，盐类分(fēn)解為(wèi)氧化物(wù)而获得稳定的耐火纤维的工艺方法。

2)无机盐法是前驱體(tǐ)法制陶瓷纤维的方法之一。将无机盐与有(yǒu)机聚合物(wù)混合，调配至合适黏度后，再用(yòng)拉丝或喷吹工艺制成前驱體(tǐ)纤维，在一定的工艺条件下热处理(lǐ)即可(kě)制成耐火纤维。

3)无机聚合物(wù)前驱體(tǐ)法。聚合物(wù)前躯體(tǐ)法是由聚硼氮烷熔融纺丝制成纤维后.进行交联。生产不熔化的纤维，再经裂解制成纤维。

4)泥浆溶液法。前驱體(tǐ)法制陶瓷纤维的方法之一。将陶瓷组分(fēn)的细颗粒，加入所需的化合物(wù)溶液中，制成泥浆，经干法拉丝，热处理(lǐ)后成為(wèi)陶瓷纤维。

5)化學(xué)转化法。制备陶瓷纤维的方法之一。以熔点较低的组分(fēn)(如玻璃等)，经熔化、拉丝后，再通过物(wù)理(lǐ)化學(xué)方法处理(lǐ)，使它转化成具有(yǒu)高温特性的耐火纤维。目前有(yǒu)两种方法：浸析法和化學(xué)反应法。

①浸析法。制备陶瓷纤维的方法之一。将低熔点玻璃熔化、拉丝成纤后，通过化學(xué)浸渍方法，使低温玻纤的化學(xué)成分(fēn)发生变化，即溶出低熔组分(fēn)保留所需的成分(fēn)，便可(kě)成為(wèi)具有(yǒu)高熔点性能(néng)的耐火纤维，如石英纤维的制备。

②化學(xué)反应法。制备陶瓷纤维的方法之一。用(yòng)低熔点玻璃，经熔化拉丝成纤后，与一定成分(fēn)的气相或液相反应而转化為(wèi)高熔点的耐火纤维，如BN纤维的制备。

耐火纤维制取工艺

化學(xué)气相反应(CVR)法是以B2O3為(wèi)原料，经熔纺制成B2O3纤维，再置于较低的温度和氨气中加热，使B2O3与氨气反应生成硼氨中间化合物(wù)，再将这种晶型不稳定的纤维在张力下，进一步在氨气或氨与氮的混合气體(tǐ)中加热至1800℃，使之转化成BN纤维，其强度可(kě)高达2.1GPa，模量可(kě)达345GPa。

化學(xué)气相沉积(CVD)法系由钨芯硼纤维氮化而成。制造时，先将硼纤维加热至560℃进行氧化，再将氧化纤维置于氨中加热至10001400℃，反应约6 h后即可(kě)制得BN纤维。

Si3N4纤维有(yǒu)两种制法：一是以氯硅烷和六甲基二硅氮烷為(wèi)起始原料，先合成稳定的氢化聚硅氦烷。经熔融纺丝制成纤维，再经不熔化和烧制而得到Si3N4纤维;二是以吡啶和二氧化硅烷為(wèi)原料，在惰性气體(tǐ)保护下反应生成白色的固體(tǐ)加成物(wù)，再置于氮气中进行氨分(fēn)解得到全氢聚硅氮烷，再置于烃类有(yǒu)机溶剂中深解配置成纺丝溶液，经干法纺丝制成纤维，然后在惰性气體(tǐ)或氨气中于1100～1200℃温度下进行热处理(lǐ)而得氮化硅纤维。

SiBN3C纤维也是采用(yòng)聚合物(wù)前躯體(tǐ)法生产的，是一种的耐火纤维，起始原料為(wèi)聚硅氨烷，经熔融纺丝、交联、不熔化和裂解后制得纤维。

SiO2纤维是通过与制备高硅氧玻璃纤维相同的工艺制得的，先制成玻璃料块，再进行二次熔化，采用(yòng)铂金坩埚拉丝炉进行熔融纺丝，温度约1150℃，得到纡维或进一步加工成织物(wù)等成品后用(yòng)热盐酸处理(lǐ)，除掉B2O3HNa2O成分(fēn)，再进行烧结使纤维中SiO2的质量分(fēn)数达到95%～。另外，还有(yǒu)以SiO2為(wèi)原料，配制成高黏度的溶胶后进行纺丝，制得前躯體(tǐ)纤维后，再加热至1000℃，便可(kě)制得纯度為(wèi)99.999%的石英纤维。此外，还可(kě)用(yòng)石英棒或管用(yòng)氢氧焰熔融拉成粗纤维，然后再以恒定速度通过氢氧焰或煤气火焰高速拉成直径為(wèi)4～10μm的连续長(cháng)纤维，SiO2含量為(wèi)99%。

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