同样是碳化硅火泥泥浆為(wèi)什么对原料要求不一样？

 

1.试验

(1)原料及配比

主要原料為(wèi)：粒度0.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=碳化硅粒度98.31%≤0.074mm.ω（Si3N4)=氮化硅為(wèi)93.26%.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=74.42%.ω（Si3N4)=20.26%氮化硅与碳化硅废砖粉结合，选用(yòng)液體(tǐ)酚醛树脂和少量添加剂。样品成分(fēn)如表1所示。碳化硅原料样品标记為(wèi)A，碳化硅复合氮化硅原料试样标记B，碳化硅结合碳化硅废砖粉原料试样标记C。

(2)试样制备及性能(néng)测试

将准备好的材料倒入搅拌机中，干拌1min，然后加入液體(tǐ)酚醛树脂湿混66min，制成泥浆，初始锥入度為(wèi)450mm约為(wèi)评价标准确定结合剂加入量，三组试样结合剂加入量分(fēn)别為(wèi)26%.31%和33%。然后按照。GB/T稠度(锥入度法)和抗折粘结强度(11008℃和180℃烘干24h,600℃.800℃和1300℃空气气氛及埋炭条件下的热处理(lǐ)3h），并制作50mm×50mm×50mm立方體(tǐ)试块抗氧化性能(néng)测试(600℃和800℃空气气氛)。

在温度為(wèi)（25±5）℃，湿度為(wèi)20%~25%的条件下，按照湿度為(wèi)20%~25%的条件，GB/T22459.1-2008对三组试样进行锥入度测试，不同时间的锥入度如图1所示。可(kě)以看出，三组泥按450mm搅拌左右锥入度后，随着时间的推移，锥入度发生了很(hěn)大的变化。合成碳化硅原料和碳化硅复合氮化硅原料AB随着时间的推移，样品的锥入度呈现先大后小(xiǎo)的变化趋势。但在5h锥入度值保持在435mm上述材料具有(yǒu)较長(cháng)的施工时间。分(fēn)析认為(wèi)酚醛树脂中有(yǒu)一定量的水.酒精和挥发性物(wù)质，初始水分(fēn)和碳化硅原料不完全湿润，随着时间的推移逐渐湿润原料，材料锥度增加；此外，水分(fēn).酒精和挥发性物(wù)质的挥发会增加泥浆的粘度，导致锥入度降低。以废砖粉為(wèi)主要原料的C样品锥入度基本呈现逐渐减小(xiǎo)的变化趋势，可(kě)能(néng)是由于砖在使用(yòng)过程中渗入少量碱性物(wù)质，混合后逐渐溶解，导致酚醛树脂固化，从而降低泥浆锥入度。

 

不同原料火泥样品锥入度随时间变化曲線(xiàn)图1

粘结样品在不同温度和气氛下进行热处理(lǐ)，热处理(lǐ)后的抗折粘结强度试验结果如图2所示。

 

图2原料在空气氛围中热处理(lǐ)后抗折粘结强度的变化图2

可(kě)见三组试样在110℃干燥后的抗折粘结强度差异较大，其中全碳化硅原料A样的粘结强度超过25MPa，碳化硅与氮化硅原料的B试样强度接近25MPa，以废砖粉為(wèi)主要原料的C试样强度不足20MPa。180℃干燥后强度差别不大，均為(wèi)22MPa左右。分(fēn)析认為(wèi)，低温泥浆的抗折粘结强度主要由酚醛树脂提供，因此三组样品的抗折强度相对较高。从图2中也可(kě)以看出，三组样品的强度在三个温度下相对较低，随着热处理(lǐ)温度的升高，以纯碳化硅為(wèi)原料的样品A强度较高，B样品和C样品的强度差别不大。分(fēn)析认為(wèi)，酚醛树脂在中高温条件下在空气中逐渐氧化分(fēn)解，不再发挥粘结剂的作用(yòng)，系统强度主要由原料之间的烧结提供，氮化硅比碳化硅更容易氧化，少量氧化硅保护膜可(kě)提高样品常温抗折强度，但大量氧化会导致结构松散，降低强度。热处理(lǐ)后不同温度和气氛的抗折粘结强度对比如图3所示。

 

图3不同热处理(lǐ)条件对折粘结强度的影响

可(kě)见，三组试样在三种热处理(lǐ)温度下的抗折粘结强度略高于埋炭试样，特别是13000℃热处理(lǐ)时，其抗折粘结强度不足5MPa升高到了10MPa以上，A样强度超过14MPa。在所有(yǒu)热处理(lǐ)条件下，A样品的抗折粘结强度较高，可(kě)能(néng)是由于A样品泥浆所需的粘合剂量相对较小(xiǎo)，挥发性分(fēn)数挥发后留下的孔隙较少，热处理(lǐ)过程中样品烧结效果优于样品B和样品C。

（3）原料对泥浆抗氧化性能(néng)的影响

為(wèi)研究不同原料氮化硅与碳化硅砖泥浆相结合的耐久性，三组耐火泥浆样品800套℃在条件下进行抗氧化性能(néng)比较实验，氧化后样品剖面照片如图4所示。

可(kě)见，三组试样8000℃氧化后，照片在样品周围出现一层氧化层，氧化层厚度较厚，A样品与C样品的氧化层厚度差别不大，A样品的抗氧化性能(néng)相对较好。分(fēn)析认為(wèi)8000℃当氮化硅比碳化硅更容易氧化时，氮化硅/碳化硅氧化后不能(néng)在样品表面形成稳定的釉层，因此氮化硅原料引入的B样品氧化更严重，C在样品中，氮化硅存在于原料中，其抗氧化性能(néng)略好于B样品，仍不如以纯碳化硅為(wèi)原料的A样品。

 

3.结论

（1）碳化硅硅為(wèi)原料的样品所需的粘结剂较少，以废砖粉為(wèi)原料的样品所需的粘结剂较多(duō)。以合成原料為(wèi)主要原料的两种泥浆的锥入度随着时间的推移而减小(xiǎo)，以废砖粉為(wèi)原料的泥浆的锥入度随着时间的推移而减小(xiǎo)，不稳定。